logo
ngọn cờ

Chi tiết tin tức

Created with Pixso. Nhà Created with Pixso. Tin tức Created with Pixso.

Cách Bluwat Chemicals Kiểm tra Chất lượng Polyacrylamide PAM

Cách Bluwat Chemicals Kiểm tra Chất lượng Polyacrylamide PAM

2026-09-20

Cách Hóa chất Bluwat kiểm tra chất lượng của Polyacrylamide (PAM)

Bluwat Chemicals áp dụng các quy trình kiểm soát trong phòng thí nghiệm để đánh giá nhận dạng, tính nhất quán và hiệu suất xử lý của polyacrylamide anion và không ion trước khi xuất xưởng hàng loạt. Khung kiểm soát chất lượng này được phát triển dựa trên GB/T 17514-2017 và được hỗ trợ bằng các quy trình lấy mẫu nội bộ, hiệu chuẩn thiết bị, kiểm soát thuốc thử, xét nghiệm trùng lặp và xem xét hồ sơ.

Các phương pháp dưới đây giải thích cách thực hiện các thử nghiệm. Giá trị chấp nhận sản phẩm được quản lý trong kế hoạch kiểm tra theo cấp độ cụ thể, thông số kỹ thuật được khách hàng đồng ý và tài liệu phát hành, do đó không được sao chép trên trang này.

Thông số chất lượng được bảo hiểm

Vẻ bề ngoài

Kiểm tra tình trạng vật lý, tính đồng nhất và độ sạch của polyme được cung cấp.

Khối lượng phân tử tương đối

Sử dụng phép đo độ nhớt dung dịch loãng để đánh giá các đặc tính chuỗi polyme của loại PAM.

Nội dung vững chắc

Xác định khối lượng còn lại sau khi sấy khô có kiểm soát đến khối lượng không đổi.

Mức độ anion

Đo chức năng anion của các loại có thể áp dụng bằng quy trình chuẩn độ keo được tiêu chuẩn hóa.

Thời gian giải thể

Theo dõi độ dẫn điện trong quá trình hòa tan có kiểm soát và ghi lại thời gian cần thiết để đạt được điểm cuối ổn định.

Phân bố kích thước hạt

Sử dụng sàng cơ học có kiểm soát để định lượng các phân số thô và mịn.

Chất không tan trong nước

Tách, làm khô và cân vật liệu còn lại sau khi hòa tan kéo dài.

1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Kết quả đáng tin cậy bắt đầu bằng một mẫu đại diện. Đối với PAM rắn, các điểm lấy mẫu được phân bổ trên các đơn vị đóng gói đã chọn. Dụng cụ lấy mẫu được đưa thẳng đứng vào vật liệu để sản phẩm được thu thập từ bên dưới bề mặt thay vì chỉ từ lớp trên cùng. Các mẫu ban đầu được kết hợp, trộn và giảm theo từng phần tư để thu được mẫu phòng thử nghiệm.

Mẫu cuối cùng được đặt trong thùng chứa sạch, khô và đậy kín. Mỗi thùng chứa được xác định bằng tên sản phẩm, cấp độ, số lô, ngày lấy mẫu và người lấy mẫu. Một phần được sử dụng để thử nghiệm và một phần được niêm phong riêng biệt được giữ lại để truy xuất nguồn gốc. PAM có tính hút ẩm nên tránh tiếp xúc không cần thiết với độ ẩm xung quanh trong quá trình lấy mẫu, cân và bảo quản.

Kiểm soát phòng thí nghiệm:Tất cả các phép tính dựa trên khối lượng đều sử dụng khối lượng thực tế của phần mẫu thử và phần hàm lượng chất rắn đo được, nếu cần. Các thiết bị được kiểm tra trước khi sử dụng và các mẫu trắng thuốc thử hoặc các phép xác định trùng lặp được bao gồm khi được quy định bởi phương pháp.

2. Kiểm tra ngoại hình

Phần đại diện được trải trong khay khô, sạch và kiểm tra dưới ánh sáng đồng đều. Người phân tích ghi lại hình dạng vật lý, độ đồng đều màu sắc, tính nhất quán của hạt, sự kết tụ có thể nhìn thấy, tạp chất lạ và bất kỳ dấu hiệu nào của việc hút ẩm hoặc nhiễm bẩn bao bì.

Kiểm tra bề ngoài không được sử dụng để thay thế cho phép đo trong phòng thí nghiệm. Đây là bước kiểm tra nhận dạng và xử lý ban đầu giúp xác định việc bảo quản bất thường, bao bì bị hư hỏng hoặc nhiễm bẩn chéo trước khi bắt đầu thử nghiệm thiết bị.

3. Khối lượng phân tử tương đối bằng phép đo độ nhớt dung dịch pha loãng

Nguyên tắc phương pháp

PAM làm tăng thời gian chảy của dung dịch natri clorua loãng qua nhớt kế Ubbelohde. Thời gian chảy dung môi và thời gian chảy dung dịch polymer được sử dụng để tính độ nhớt tương đối, độ nhớt riêng và độ nhớt nội tại. Khối lượng phân tử tương đối sau đó được suy ra từ mối quan hệ Mark-Houwink đã được xác nhận cho phương pháp này.

Thiết bị và giải pháp chính

Nhớt kế Ubbelohde có đường kính trong mao quản làm việc khoảng 0,58 mm.
Bể nhiệt độ không đổi được kiểm soát ở 30,0 °C ± 0,1 °C.
Đồng hồ bấm giờ có thể đọc được đến 0,1 giây.
Phễu lọc chịu axit và dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh.
Dung dịch natri clorua 1,0 mol/L dùng làm dung môi.

Kiểm tra thời gian chảy dung môi

Nhớt kế khô, sạch được đặt thẳng đứng trong bể có nhiệt độ không đổi với bầu đo được ngâm trong đó. Dung dịch natri clorua đã lọc được đưa vào đến vạch quy định và để cân bằng trong 10-15 phút. Chất lỏng được hút lên trên mốc thời gian trên và được giải phóng. Thời gian cần thiết để sụn khớp đi qua giữa các mốc thời gian được đo ba lần. Các số đọc gần giống nhau được lấy trung bình để thu được thời gian dòng dung môi,t0.

Chuẩn bị dung dịch polyme

Cân phần mẫu thử tương đương khoảng 0,02 g ở dạng khô, chính xác đến 0,2 mg trong cốc có mỏ khô. Hòa tan bằng dung dịch natri clorua mà không tạo ra mắt cá chưa hòa tan, chuyển định lượng vào bình định mức 100 mL, pha loãng đến vạch bằng cùng dung môi và trộn kỹ. Nồng độ được điều chỉnh sao cho tỷ lệ thời gian chảy giữa polyme và dung môi nằm trong khoảng từ 1,2 đến 2,0, giữ cho phép đo nằm trong khoảng thời gian làm việc của phương pháp.

Đo lường và tính toán

Dung dịch polyme được cân bằng và đo bằng quy trình đo độ nhớt tương tự để thu đượct1. Độ nhớt tương đối và độ nhớt riêng được tính như sau:

ηr=t1/t0
ηsp= ηr- 1
[η] = √{2[ηsp- ln(ηr)]} /c
[η] =KMα

Trong các phương trình này,clà nồng độ polyme gốc khô tính bằng g/dL, [η] là độ nhớt nội tại,Mlà khối lượng phân tử tương đối, vàKvà α là các hằng số quy định trong phương pháp được phê duyệt. Các kết quả trùng lặp được xem xét về độ lặp lại trước khi giá trị được báo cáo.

4. Hàm lượng chất rắn bằng cách sấy khô trong lò

Nguyên tắc phương pháp

Khối lượng PAM đã biết được sấy khô trong các điều kiện được kiểm soát cho đến khi đạt được khối lượng không đổi. Khối lượng khô còn lại được biểu thị bằng phần trăm của phần mẫu thử ban đầu.

Thủ tục

Bước 1:Sấy khô bình cân sạch ở nhiệt độ 120°C ± 2°C, làm nguội trong bình hút ẩm và ghi lại khối lượng không đổi của bình cân như sau:tôi0.
Bước 2:Thêm khoảng 1 g mẫu và cân phần mẫu thử chính xác đến 0,2 mg. Ghi lại khối lượng mẫu nhưtôi.
Bước 3:Đặt bình cân đã mở nắp vào tủ sấy ở nhiệt độ 120°C ± 2°C và sấy khô đến khối lượng không đổi.
Bước 4:Làm nguội chai đã đậy nắp trong bình hút ẩm và ghi lại khối lượng của chai cùng với mẫu đã sấy khô như sau:tôi1.
Hàm lượng chất rắn (%) = [(tôi1-tôi0) /tôi] × 100

Các phép xác định song song được thực hiện và giá trị trung bình số học được báo cáo sau khi kiểm tra độ lặp lại được đáp ứng.

5. Độ anion bằng phương pháp chuẩn độ keo

Nguyên tắc phương pháp

Các nhóm anion trong mẫu PAM hòa tan phản ứng với một lượng methyl glycol chitosan đã biết trong điều kiện kiềm. Thuốc thử cation dư được chuẩn độ bằng dung dịch kali polyvinyl sunfat đã chuẩn hóa bằng cách sử dụng màu xanh toluidine làm chỉ thị điểm cuối. Mẫu trắng thuốc thử được kiểm tra song song và mức tiêu thụ chất chuẩn độ đã hiệu chỉnh mẫu trắng được sử dụng để tính mức độ anion.

Thuốc thử và thiết bị

Máy khuấy từ và dụng cụ thủy tinh đo thể tích thích hợp.
Dung dịch natri hydroxit, dung dịch axit clohydric và nước tinh khiết.
Dung dịch chitosan methyl glycol chuẩn hóa.
Chất chuẩn độ kali polyvinyl sunfat đã được tiêu chuẩn hóa.
Chỉ thị màu xanh Toluidine.

Tiêu chuẩn hóa chất chuẩn độ

Chất chuẩn độ kali polyvinyl sunfat được chuẩn hóa bằng dung dịch tham chiếu cetylpyridinium clorua được cân chính xác. Một phần dung dịch đối chiếu được pha loãng, điều chỉnh đến pH 3,5-4,5 và xử lý bằng màu xanh toluidine. Quá trình chuẩn độ tiến hành đến điểm cuối có màu xanh lam đến tím được chỉ định. Mẫu trắng được chạy trong cùng điều kiện và hiệu chỉnh mẫu trắng được đưa vào khi tính toán nồng độ chất chuẩn độ chính xác.

Dung dịch mẫu

Nước được cho vào cốc có mỏ 500 mL và khuấy cho đến khi hình thành xoáy ổn định. Khoảng 1 g PAM được thêm từ từ và đồng đều vào dòng xoáy để ngăn ngừa sự kết tụ. Khuấy tiếp tục cho đến khi polyme hòa tan hoàn toàn và ghi lại tổng khối lượng dung dịch đã chuẩn bị.

Chuẩn độ

Một phần đã cân của dung dịch PAM đã chuẩn bị được chuyển vào bình nón 250 mL và pha loãng với 100 mL nước. Độ pH được điều chỉnh ở mức 10,4-10,6. Thêm 5 mL dung dịch methyl glycol chitosan và ba giọt chỉ thị xanh toluidine. Hỗn hợp này được chuẩn độ bằng kali polyvinyl sunfat đã chuẩn hóa cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu tím. Việc xác định mẫu trắng được thực hiện đồng thời.

Mức độ anion được tính toán từ thể tích chất chuẩn độ đã hiệu chỉnh mẫu trắng, nồng độ chính xác của chất chuẩn độ, khối lượng dung dịch mẫu, tổng khối lượng đã chuẩn bị, phần chất rắn đo được và mối quan hệ cân bằng hóa học được xác định trong bảng tính toán được phê duyệt. Các quyết định trùng lặp và tính nhất quán của điểm cuối sẽ được xem xét trước khi báo cáo.

6. Thời gian hòa tan bằng cách theo dõi độ dẫn điện

Nguyên tắc phương pháp

Độ dẫn điện của nước tăng lên khi PAM hòa tan. Khi polyme đã hòa tan hoàn toàn trong điều kiện trộn và nhiệt độ được kiểm soát, độ dẫn điện sẽ đạt giá trị ổn định. Thời gian trôi qua từ khi thêm mẫu đến khi đọc được độ dẫn điện ổn định được ghi lại là thời gian hòa tan.

Thủ tục

Bước 1:Thêm 100 mL nước vào cốc 200 mL và đặt vào bể điều chỉnh nhiệt độ.
Bước 2:Đặt đầu dò độ dẫn điện cách thành cốc 5-10 mm với độ sâu ngâm khoảng 20 mm.
Bước 3:Bắt đầu khuấy và điều chỉnh tốc độ để tạo thành xoáy có độ sâu khoảng 20 mm.
Bước 4:Đưa bể đến nhiệt độ 30 °C ± 1 °C và để hệ thống cân bằng trong 10 - 15 phút.
Bước 5:Cân 0,040 g ± 0,002 g PAM và thêm nó qua phần trên của xoáy một cách có kiểm soát.
Bước 6:Ghi lại độ dẫn điện liên tục. Dừng phép thử khi số đọc không thay đổi trong 3 phút.

Thời gian từ khi thêm mẫu đến điểm cuối ổn định được báo cáo tính bằng phút. Người phân tích cũng ghi lại mọi mắt cá, chất kết tụ nổi, cặn lắng trên thành hoặc trạng thái bất thường của dung dịch quan sát được trong quá trình thử nghiệm.

7. Phân bố kích thước hạt bằng sàng cơ học

Thiết bị

Bộ sàng có đường kính 200 mm được chuẩn bị với mâm hứng, sàng 180 µm và sàng 1,00 mm. Các sàng được làm sạch, khô và được cân trước. Sử dụng máy lắc sàng cơ học hoạt động với tốc độ khoảng 350 chu kỳ mỗi phút.

Thủ tục

Bước 1:Lắp chảo, sàng 180 µm và sàng 1,00 mm từ dưới lên trên.
Bước 2:Cân khoảng 200 g mẫu, chính xác đến 1 g và đặt lên sàng trên.
Bước 3:Đậy nắp và vận hành máy lắc sàng trong 20 phút.
Bước 4:Cẩn thận chải mặt dưới của mỗi sàng, giữ lại các hạt được giải phóng với tỷ lệ chính xác.
Bước 5:Cân từng sàng cùng với vật liệu còn lại và cân phần sàng tiếp nhận theo yêu cầu.
Tỷ lệ sàng (%) = [(khối lượng sàng cộng với vật liệu giữ lại - khối lượng sàng rỗng)/khối lượng mẫu] × 100

Các kết quả riêng biệt được ghi lại đối với vật liệu còn lại trên sàng 1,00 mm và vật liệu còn lại trên sàng 180 µm.

8. Chất không tan trong nước

Nguyên tắc phương pháp

Một khối lượng PAM đã biết sẽ được hòa tan trong thời gian dài dưới sự khuấy trộn có kiểm soát. Dung dịch được đưa qua sàng thép không gỉ đã được làm sạch trước và cân trước. Vật liệu còn lại được rửa sạch, sấy khô đến khối lượng không đổi và cân.

Thủ tục

Bước 1:Làm sạch sàng thép không gỉ có lỗ 0,11 mm bằng axeton, sấy khô đến khối lượng không đổi và ghi lại khối lượng sàng như sau:tôi1.
Bước 2:Thêm 1.000 mL nước vào cốc thủy tinh và bắt đầu khuấy để tạo thành xoáy sâu khoảng 4 cm.
Bước 3:Cân khoảng 0,4 g PAM đến 0,2 mg và thêm từ từ vào máy xoáy.
Bước 4:Tiếp tục khuấy ở nhiệt độ phòng trong 6 giờ.
Bước 5:Lọc dung dịch qua lưới thép không gỉ đã chuẩn bị sẵn mà không làm mất vật liệu còn lại.
Bước 6:Sấy khô lưới và vật liệu giữ lại ở nhiệt độ 120 °C ± 2 °C đến khối lượng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm và ghi khối lượng tổng hợp như sau:tôi2.
Chất không tan trong nước (%) = [(tôi2-tôi1) /tôi0] × 100

Đây,tôi0là khối lượng mẫu ban đầu. Các phép xác định song song được hoàn thành và xem xét lại trước khi kết quả được ghi vào hồ sơ lô.

9. Đánh giá dữ liệu và phát hành hàng loạt

Mỗi hồ sơ xét nghiệm bao gồm thông tin nhận dạng mẫu, số lô, ngày thử nghiệm, người phân tích, nhận dạng thiết bị, trạng thái hiệu chuẩn, nhận dạng thuốc thử, quan sát thô, tính toán và đánh giá xét nghiệm trùng lặp. Các kết quả không mong đợi sẽ kích hoạt một cuộc điều tra được ghi lại và khi thích hợp sẽ lấy mẫu lại và kiểm tra lại theo quy trình đã được phê duyệt.

Kết quả phòng thí nghiệm được xem xét dựa trên thông số kỹ thuật hiện hành của sản phẩm Bluwat, hợp đồng mua bán và các yêu cầu cụ thể của khách hàng. Chỉ dữ liệu được xem xét mới được sử dụng để xử lý hàng loạt và Chứng nhận Phân tích cuối cùng.

10. An toàn trong phòng thí nghiệm và thực hành thử nghiệm tốt

Các nhà phân tích mặc áo khoác, găng tay và kính bảo vệ mắt cần thiết trong phòng thí nghiệm và tuân theo bảng dữ liệu an toàn hiện hành cho tất cả thuốc thử.
Dung môi dễ bay hơi được xử lý với hệ thống thông gió thích hợp và tránh xa các nguồn gây cháy.
Dụng cụ thủy tinh và màn chắn được làm sạch, sấy khô và bảo vệ khỏi nhiễm bẩn trước khi cân.
PAM được thêm từ từ vào nước chuyển động để tránh hiện tượng mắt cá và làm ướt không đều.
Cân, lò sấy, bể nhiệt độ, máy đo độ dẫn điện và thiết bị đo thời gian được bảo trì theo chương trình hiệu chuẩn trong phòng thí nghiệm.
Hướng dẫn công việc được kiểm soát và các biểu mẫu được phê duyệt hiện tại được ưu tiên hơn so với tổng quan về phương pháp công khai này.

Câu hỏi thường gặp

Tại sao PAM được thử nghiệm trên cơ sở khô ráo?

Độ ẩm ảnh hưởng đến nồng độ rõ ràng của polymer hoạt động. Tính toán cơ sở khô cho phép so sánh kết quả thử nghiệm một cách nhất quán giữa các mẫu và lô.

Tại sao natri clorua được sử dụng trong phương pháp đo độ nhớt?

Môi trường cường độ ion được kiểm soát làm giảm sự biến thiên do sự giãn nở tĩnh điện của chuỗi polymer tích điện và hỗ trợ phép đo độ nhớt có khả năng lặp lại cao hơn.

Tại sao độ dẫn điện được sử dụng để xác định thời gian hòa tan?

Độ dẫn điện cung cấp tín hiệu liên tục dựa trên thiết bị khi polyme hydrat hóa và hòa tan. Kết quả ổn định ở nhiệt độ cố định và điều kiện trộn sẽ mang lại điểm cuối nhất quán.

Một kết quả thử nghiệm có thể mô tả hiệu suất PAM trong mọi loại nước thải không?

Không. Các cuộc kiểm tra chất lượng trong phòng thí nghiệm xác nhận tính nhất quán của sản phẩm, trong khi hiệu suất xử lý cũng phụ thuộc vào thành phần hóa học của nước thải, độ pH, chất rắn lơ lửng, điều kiện trộn và liều lượng. Nên thử nghiệm bình với nước thực tế để lựa chọn cấp nước và tối ưu hóa quy trình.

Các phương pháp giống nhau có được sử dụng cho mọi cấp độ PAM không?

Các nguyên tắc cốt lõi là nhất quán, nhưng bộ thử nghiệm và chi tiết tính toán có thể áp dụng phụ thuộc vào việc sản phẩm là anion hay không ion và vào thông số kỹ thuật cấp đã thống nhất. Phòng thí nghiệm tuân theo kế hoạch kiểm tra đã được phê duyệt đối với lô đang được thử nghiệm.

Tham chiếu và phạm vi

Bài viết này là tổng quan thực tế về phương pháp kiểm soát chất lượng của Bluwat Chemicals đối với polyacrylamide xử lý nước anion và không ion, được phát triển dựa trên GB/T 17514-2017. Nó nhằm mục đích giải thích quy trình thử nghiệm và không thay thế tiêu chuẩn đầy đủ, SOP của phòng thí nghiệm được kiểm soát, thông số kỹ thuật của sản phẩm hoặc hợp đồng khách hàng.

ngọn cờ
Chi tiết tin tức
Created with Pixso. Nhà Created with Pixso. Tin tức Created with Pixso.

Cách Bluwat Chemicals Kiểm tra Chất lượng Polyacrylamide PAM

Cách Bluwat Chemicals Kiểm tra Chất lượng Polyacrylamide PAM

Cách Hóa chất Bluwat kiểm tra chất lượng của Polyacrylamide (PAM)

Bluwat Chemicals áp dụng các quy trình kiểm soát trong phòng thí nghiệm để đánh giá nhận dạng, tính nhất quán và hiệu suất xử lý của polyacrylamide anion và không ion trước khi xuất xưởng hàng loạt. Khung kiểm soát chất lượng này được phát triển dựa trên GB/T 17514-2017 và được hỗ trợ bằng các quy trình lấy mẫu nội bộ, hiệu chuẩn thiết bị, kiểm soát thuốc thử, xét nghiệm trùng lặp và xem xét hồ sơ.

Các phương pháp dưới đây giải thích cách thực hiện các thử nghiệm. Giá trị chấp nhận sản phẩm được quản lý trong kế hoạch kiểm tra theo cấp độ cụ thể, thông số kỹ thuật được khách hàng đồng ý và tài liệu phát hành, do đó không được sao chép trên trang này.

Thông số chất lượng được bảo hiểm

Vẻ bề ngoài

Kiểm tra tình trạng vật lý, tính đồng nhất và độ sạch của polyme được cung cấp.

Khối lượng phân tử tương đối

Sử dụng phép đo độ nhớt dung dịch loãng để đánh giá các đặc tính chuỗi polyme của loại PAM.

Nội dung vững chắc

Xác định khối lượng còn lại sau khi sấy khô có kiểm soát đến khối lượng không đổi.

Mức độ anion

Đo chức năng anion của các loại có thể áp dụng bằng quy trình chuẩn độ keo được tiêu chuẩn hóa.

Thời gian giải thể

Theo dõi độ dẫn điện trong quá trình hòa tan có kiểm soát và ghi lại thời gian cần thiết để đạt được điểm cuối ổn định.

Phân bố kích thước hạt

Sử dụng sàng cơ học có kiểm soát để định lượng các phân số thô và mịn.

Chất không tan trong nước

Tách, làm khô và cân vật liệu còn lại sau khi hòa tan kéo dài.

1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Kết quả đáng tin cậy bắt đầu bằng một mẫu đại diện. Đối với PAM rắn, các điểm lấy mẫu được phân bổ trên các đơn vị đóng gói đã chọn. Dụng cụ lấy mẫu được đưa thẳng đứng vào vật liệu để sản phẩm được thu thập từ bên dưới bề mặt thay vì chỉ từ lớp trên cùng. Các mẫu ban đầu được kết hợp, trộn và giảm theo từng phần tư để thu được mẫu phòng thử nghiệm.

Mẫu cuối cùng được đặt trong thùng chứa sạch, khô và đậy kín. Mỗi thùng chứa được xác định bằng tên sản phẩm, cấp độ, số lô, ngày lấy mẫu và người lấy mẫu. Một phần được sử dụng để thử nghiệm và một phần được niêm phong riêng biệt được giữ lại để truy xuất nguồn gốc. PAM có tính hút ẩm nên tránh tiếp xúc không cần thiết với độ ẩm xung quanh trong quá trình lấy mẫu, cân và bảo quản.

Kiểm soát phòng thí nghiệm:Tất cả các phép tính dựa trên khối lượng đều sử dụng khối lượng thực tế của phần mẫu thử và phần hàm lượng chất rắn đo được, nếu cần. Các thiết bị được kiểm tra trước khi sử dụng và các mẫu trắng thuốc thử hoặc các phép xác định trùng lặp được bao gồm khi được quy định bởi phương pháp.

2. Kiểm tra ngoại hình

Phần đại diện được trải trong khay khô, sạch và kiểm tra dưới ánh sáng đồng đều. Người phân tích ghi lại hình dạng vật lý, độ đồng đều màu sắc, tính nhất quán của hạt, sự kết tụ có thể nhìn thấy, tạp chất lạ và bất kỳ dấu hiệu nào của việc hút ẩm hoặc nhiễm bẩn bao bì.

Kiểm tra bề ngoài không được sử dụng để thay thế cho phép đo trong phòng thí nghiệm. Đây là bước kiểm tra nhận dạng và xử lý ban đầu giúp xác định việc bảo quản bất thường, bao bì bị hư hỏng hoặc nhiễm bẩn chéo trước khi bắt đầu thử nghiệm thiết bị.

3. Khối lượng phân tử tương đối bằng phép đo độ nhớt dung dịch pha loãng

Nguyên tắc phương pháp

PAM làm tăng thời gian chảy của dung dịch natri clorua loãng qua nhớt kế Ubbelohde. Thời gian chảy dung môi và thời gian chảy dung dịch polymer được sử dụng để tính độ nhớt tương đối, độ nhớt riêng và độ nhớt nội tại. Khối lượng phân tử tương đối sau đó được suy ra từ mối quan hệ Mark-Houwink đã được xác nhận cho phương pháp này.

Thiết bị và giải pháp chính

Nhớt kế Ubbelohde có đường kính trong mao quản làm việc khoảng 0,58 mm.
Bể nhiệt độ không đổi được kiểm soát ở 30,0 °C ± 0,1 °C.
Đồng hồ bấm giờ có thể đọc được đến 0,1 giây.
Phễu lọc chịu axit và dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh.
Dung dịch natri clorua 1,0 mol/L dùng làm dung môi.

Kiểm tra thời gian chảy dung môi

Nhớt kế khô, sạch được đặt thẳng đứng trong bể có nhiệt độ không đổi với bầu đo được ngâm trong đó. Dung dịch natri clorua đã lọc được đưa vào đến vạch quy định và để cân bằng trong 10-15 phút. Chất lỏng được hút lên trên mốc thời gian trên và được giải phóng. Thời gian cần thiết để sụn khớp đi qua giữa các mốc thời gian được đo ba lần. Các số đọc gần giống nhau được lấy trung bình để thu được thời gian dòng dung môi,t0.

Chuẩn bị dung dịch polyme

Cân phần mẫu thử tương đương khoảng 0,02 g ở dạng khô, chính xác đến 0,2 mg trong cốc có mỏ khô. Hòa tan bằng dung dịch natri clorua mà không tạo ra mắt cá chưa hòa tan, chuyển định lượng vào bình định mức 100 mL, pha loãng đến vạch bằng cùng dung môi và trộn kỹ. Nồng độ được điều chỉnh sao cho tỷ lệ thời gian chảy giữa polyme và dung môi nằm trong khoảng từ 1,2 đến 2,0, giữ cho phép đo nằm trong khoảng thời gian làm việc của phương pháp.

Đo lường và tính toán

Dung dịch polyme được cân bằng và đo bằng quy trình đo độ nhớt tương tự để thu đượct1. Độ nhớt tương đối và độ nhớt riêng được tính như sau:

ηr=t1/t0
ηsp= ηr- 1
[η] = √{2[ηsp- ln(ηr)]} /c
[η] =KMα

Trong các phương trình này,clà nồng độ polyme gốc khô tính bằng g/dL, [η] là độ nhớt nội tại,Mlà khối lượng phân tử tương đối, vàKvà α là các hằng số quy định trong phương pháp được phê duyệt. Các kết quả trùng lặp được xem xét về độ lặp lại trước khi giá trị được báo cáo.

4. Hàm lượng chất rắn bằng cách sấy khô trong lò

Nguyên tắc phương pháp

Khối lượng PAM đã biết được sấy khô trong các điều kiện được kiểm soát cho đến khi đạt được khối lượng không đổi. Khối lượng khô còn lại được biểu thị bằng phần trăm của phần mẫu thử ban đầu.

Thủ tục

Bước 1:Sấy khô bình cân sạch ở nhiệt độ 120°C ± 2°C, làm nguội trong bình hút ẩm và ghi lại khối lượng không đổi của bình cân như sau:tôi0.
Bước 2:Thêm khoảng 1 g mẫu và cân phần mẫu thử chính xác đến 0,2 mg. Ghi lại khối lượng mẫu nhưtôi.
Bước 3:Đặt bình cân đã mở nắp vào tủ sấy ở nhiệt độ 120°C ± 2°C và sấy khô đến khối lượng không đổi.
Bước 4:Làm nguội chai đã đậy nắp trong bình hút ẩm và ghi lại khối lượng của chai cùng với mẫu đã sấy khô như sau:tôi1.
Hàm lượng chất rắn (%) = [(tôi1-tôi0) /tôi] × 100

Các phép xác định song song được thực hiện và giá trị trung bình số học được báo cáo sau khi kiểm tra độ lặp lại được đáp ứng.

5. Độ anion bằng phương pháp chuẩn độ keo

Nguyên tắc phương pháp

Các nhóm anion trong mẫu PAM hòa tan phản ứng với một lượng methyl glycol chitosan đã biết trong điều kiện kiềm. Thuốc thử cation dư được chuẩn độ bằng dung dịch kali polyvinyl sunfat đã chuẩn hóa bằng cách sử dụng màu xanh toluidine làm chỉ thị điểm cuối. Mẫu trắng thuốc thử được kiểm tra song song và mức tiêu thụ chất chuẩn độ đã hiệu chỉnh mẫu trắng được sử dụng để tính mức độ anion.

Thuốc thử và thiết bị

Máy khuấy từ và dụng cụ thủy tinh đo thể tích thích hợp.
Dung dịch natri hydroxit, dung dịch axit clohydric và nước tinh khiết.
Dung dịch chitosan methyl glycol chuẩn hóa.
Chất chuẩn độ kali polyvinyl sunfat đã được tiêu chuẩn hóa.
Chỉ thị màu xanh Toluidine.

Tiêu chuẩn hóa chất chuẩn độ

Chất chuẩn độ kali polyvinyl sunfat được chuẩn hóa bằng dung dịch tham chiếu cetylpyridinium clorua được cân chính xác. Một phần dung dịch đối chiếu được pha loãng, điều chỉnh đến pH 3,5-4,5 và xử lý bằng màu xanh toluidine. Quá trình chuẩn độ tiến hành đến điểm cuối có màu xanh lam đến tím được chỉ định. Mẫu trắng được chạy trong cùng điều kiện và hiệu chỉnh mẫu trắng được đưa vào khi tính toán nồng độ chất chuẩn độ chính xác.

Dung dịch mẫu

Nước được cho vào cốc có mỏ 500 mL và khuấy cho đến khi hình thành xoáy ổn định. Khoảng 1 g PAM được thêm từ từ và đồng đều vào dòng xoáy để ngăn ngừa sự kết tụ. Khuấy tiếp tục cho đến khi polyme hòa tan hoàn toàn và ghi lại tổng khối lượng dung dịch đã chuẩn bị.

Chuẩn độ

Một phần đã cân của dung dịch PAM đã chuẩn bị được chuyển vào bình nón 250 mL và pha loãng với 100 mL nước. Độ pH được điều chỉnh ở mức 10,4-10,6. Thêm 5 mL dung dịch methyl glycol chitosan và ba giọt chỉ thị xanh toluidine. Hỗn hợp này được chuẩn độ bằng kali polyvinyl sunfat đã chuẩn hóa cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu tím. Việc xác định mẫu trắng được thực hiện đồng thời.

Mức độ anion được tính toán từ thể tích chất chuẩn độ đã hiệu chỉnh mẫu trắng, nồng độ chính xác của chất chuẩn độ, khối lượng dung dịch mẫu, tổng khối lượng đã chuẩn bị, phần chất rắn đo được và mối quan hệ cân bằng hóa học được xác định trong bảng tính toán được phê duyệt. Các quyết định trùng lặp và tính nhất quán của điểm cuối sẽ được xem xét trước khi báo cáo.

6. Thời gian hòa tan bằng cách theo dõi độ dẫn điện

Nguyên tắc phương pháp

Độ dẫn điện của nước tăng lên khi PAM hòa tan. Khi polyme đã hòa tan hoàn toàn trong điều kiện trộn và nhiệt độ được kiểm soát, độ dẫn điện sẽ đạt giá trị ổn định. Thời gian trôi qua từ khi thêm mẫu đến khi đọc được độ dẫn điện ổn định được ghi lại là thời gian hòa tan.

Thủ tục

Bước 1:Thêm 100 mL nước vào cốc 200 mL và đặt vào bể điều chỉnh nhiệt độ.
Bước 2:Đặt đầu dò độ dẫn điện cách thành cốc 5-10 mm với độ sâu ngâm khoảng 20 mm.
Bước 3:Bắt đầu khuấy và điều chỉnh tốc độ để tạo thành xoáy có độ sâu khoảng 20 mm.
Bước 4:Đưa bể đến nhiệt độ 30 °C ± 1 °C và để hệ thống cân bằng trong 10 - 15 phút.
Bước 5:Cân 0,040 g ± 0,002 g PAM và thêm nó qua phần trên của xoáy một cách có kiểm soát.
Bước 6:Ghi lại độ dẫn điện liên tục. Dừng phép thử khi số đọc không thay đổi trong 3 phút.

Thời gian từ khi thêm mẫu đến điểm cuối ổn định được báo cáo tính bằng phút. Người phân tích cũng ghi lại mọi mắt cá, chất kết tụ nổi, cặn lắng trên thành hoặc trạng thái bất thường của dung dịch quan sát được trong quá trình thử nghiệm.

7. Phân bố kích thước hạt bằng sàng cơ học

Thiết bị

Bộ sàng có đường kính 200 mm được chuẩn bị với mâm hứng, sàng 180 µm và sàng 1,00 mm. Các sàng được làm sạch, khô và được cân trước. Sử dụng máy lắc sàng cơ học hoạt động với tốc độ khoảng 350 chu kỳ mỗi phút.

Thủ tục

Bước 1:Lắp chảo, sàng 180 µm và sàng 1,00 mm từ dưới lên trên.
Bước 2:Cân khoảng 200 g mẫu, chính xác đến 1 g và đặt lên sàng trên.
Bước 3:Đậy nắp và vận hành máy lắc sàng trong 20 phút.
Bước 4:Cẩn thận chải mặt dưới của mỗi sàng, giữ lại các hạt được giải phóng với tỷ lệ chính xác.
Bước 5:Cân từng sàng cùng với vật liệu còn lại và cân phần sàng tiếp nhận theo yêu cầu.
Tỷ lệ sàng (%) = [(khối lượng sàng cộng với vật liệu giữ lại - khối lượng sàng rỗng)/khối lượng mẫu] × 100

Các kết quả riêng biệt được ghi lại đối với vật liệu còn lại trên sàng 1,00 mm và vật liệu còn lại trên sàng 180 µm.

8. Chất không tan trong nước

Nguyên tắc phương pháp

Một khối lượng PAM đã biết sẽ được hòa tan trong thời gian dài dưới sự khuấy trộn có kiểm soát. Dung dịch được đưa qua sàng thép không gỉ đã được làm sạch trước và cân trước. Vật liệu còn lại được rửa sạch, sấy khô đến khối lượng không đổi và cân.

Thủ tục

Bước 1:Làm sạch sàng thép không gỉ có lỗ 0,11 mm bằng axeton, sấy khô đến khối lượng không đổi và ghi lại khối lượng sàng như sau:tôi1.
Bước 2:Thêm 1.000 mL nước vào cốc thủy tinh và bắt đầu khuấy để tạo thành xoáy sâu khoảng 4 cm.
Bước 3:Cân khoảng 0,4 g PAM đến 0,2 mg và thêm từ từ vào máy xoáy.
Bước 4:Tiếp tục khuấy ở nhiệt độ phòng trong 6 giờ.
Bước 5:Lọc dung dịch qua lưới thép không gỉ đã chuẩn bị sẵn mà không làm mất vật liệu còn lại.
Bước 6:Sấy khô lưới và vật liệu giữ lại ở nhiệt độ 120 °C ± 2 °C đến khối lượng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm và ghi khối lượng tổng hợp như sau:tôi2.
Chất không tan trong nước (%) = [(tôi2-tôi1) /tôi0] × 100

Đây,tôi0là khối lượng mẫu ban đầu. Các phép xác định song song được hoàn thành và xem xét lại trước khi kết quả được ghi vào hồ sơ lô.

9. Đánh giá dữ liệu và phát hành hàng loạt

Mỗi hồ sơ xét nghiệm bao gồm thông tin nhận dạng mẫu, số lô, ngày thử nghiệm, người phân tích, nhận dạng thiết bị, trạng thái hiệu chuẩn, nhận dạng thuốc thử, quan sát thô, tính toán và đánh giá xét nghiệm trùng lặp. Các kết quả không mong đợi sẽ kích hoạt một cuộc điều tra được ghi lại và khi thích hợp sẽ lấy mẫu lại và kiểm tra lại theo quy trình đã được phê duyệt.

Kết quả phòng thí nghiệm được xem xét dựa trên thông số kỹ thuật hiện hành của sản phẩm Bluwat, hợp đồng mua bán và các yêu cầu cụ thể của khách hàng. Chỉ dữ liệu được xem xét mới được sử dụng để xử lý hàng loạt và Chứng nhận Phân tích cuối cùng.

10. An toàn trong phòng thí nghiệm và thực hành thử nghiệm tốt

Các nhà phân tích mặc áo khoác, găng tay và kính bảo vệ mắt cần thiết trong phòng thí nghiệm và tuân theo bảng dữ liệu an toàn hiện hành cho tất cả thuốc thử.
Dung môi dễ bay hơi được xử lý với hệ thống thông gió thích hợp và tránh xa các nguồn gây cháy.
Dụng cụ thủy tinh và màn chắn được làm sạch, sấy khô và bảo vệ khỏi nhiễm bẩn trước khi cân.
PAM được thêm từ từ vào nước chuyển động để tránh hiện tượng mắt cá và làm ướt không đều.
Cân, lò sấy, bể nhiệt độ, máy đo độ dẫn điện và thiết bị đo thời gian được bảo trì theo chương trình hiệu chuẩn trong phòng thí nghiệm.
Hướng dẫn công việc được kiểm soát và các biểu mẫu được phê duyệt hiện tại được ưu tiên hơn so với tổng quan về phương pháp công khai này.

Câu hỏi thường gặp

Tại sao PAM được thử nghiệm trên cơ sở khô ráo?

Độ ẩm ảnh hưởng đến nồng độ rõ ràng của polymer hoạt động. Tính toán cơ sở khô cho phép so sánh kết quả thử nghiệm một cách nhất quán giữa các mẫu và lô.

Tại sao natri clorua được sử dụng trong phương pháp đo độ nhớt?

Môi trường cường độ ion được kiểm soát làm giảm sự biến thiên do sự giãn nở tĩnh điện của chuỗi polymer tích điện và hỗ trợ phép đo độ nhớt có khả năng lặp lại cao hơn.

Tại sao độ dẫn điện được sử dụng để xác định thời gian hòa tan?

Độ dẫn điện cung cấp tín hiệu liên tục dựa trên thiết bị khi polyme hydrat hóa và hòa tan. Kết quả ổn định ở nhiệt độ cố định và điều kiện trộn sẽ mang lại điểm cuối nhất quán.

Một kết quả thử nghiệm có thể mô tả hiệu suất PAM trong mọi loại nước thải không?

Không. Các cuộc kiểm tra chất lượng trong phòng thí nghiệm xác nhận tính nhất quán của sản phẩm, trong khi hiệu suất xử lý cũng phụ thuộc vào thành phần hóa học của nước thải, độ pH, chất rắn lơ lửng, điều kiện trộn và liều lượng. Nên thử nghiệm bình với nước thực tế để lựa chọn cấp nước và tối ưu hóa quy trình.

Các phương pháp giống nhau có được sử dụng cho mọi cấp độ PAM không?

Các nguyên tắc cốt lõi là nhất quán, nhưng bộ thử nghiệm và chi tiết tính toán có thể áp dụng phụ thuộc vào việc sản phẩm là anion hay không ion và vào thông số kỹ thuật cấp đã thống nhất. Phòng thí nghiệm tuân theo kế hoạch kiểm tra đã được phê duyệt đối với lô đang được thử nghiệm.

Tham chiếu và phạm vi

Bài viết này là tổng quan thực tế về phương pháp kiểm soát chất lượng của Bluwat Chemicals đối với polyacrylamide xử lý nước anion và không ion, được phát triển dựa trên GB/T 17514-2017. Nó nhằm mục đích giải thích quy trình thử nghiệm và không thay thế tiêu chuẩn đầy đủ, SOP của phòng thí nghiệm được kiểm soát, thông số kỹ thuật của sản phẩm hoặc hợp đồng khách hàng.